食品工业科技2021，Vol.42Issue(17) ：241-246.DOI:10.13386/j.issn1002-0306.2020100039

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜡中氯霉素、甲砜氯霉素、氟苯尼考和其代谢产物氟苯尼考胺残留

Determination of Chloramphenicol, Thiamphenicol, Florfenicol and Florfenicol Amine Residues in Beeswax by Solid Phase Extraction-High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry

雷美康 候建波 彭芳 张文华 祝子铜 章应俊 陈玉娇 谢文
食品工业科技2021，Vol.42Issue(17) ：241-246.DOI:10.13386/j.issn1002-0306.2020100039
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固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜡中氯霉素、甲砜氯霉素、氟苯尼考和其代谢产物氟苯尼考胺残留

Determination of Chloramphenicol, Thiamphenicol, Florfenicol and Florfenicol Amine Residues in Beeswax by Solid Phase Extraction-High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry

雷美康 1候建波 2彭芳 1张文华 2祝子铜 1章应俊 3陈玉娇 3谢文2
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作者信息

  • 1. 杭州海关技术中心,浙江杭州 310016;衢州海关综合技术服务中心,浙江衢州 324003
  • 2. 杭州海关技术中心,浙江杭州 310016
  • 3. 衢州海关综合技术服务中心,浙江衢州 324003
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摘要

首次建立了一种同时测定蜂蜡中氯霉素、甲砜氯霉素、氟苯尼考和其代谢物氟苯尼考胺等药物残留的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱分析方法.根据蜂蜡脂溶性的特点,试样采用正己烷溶剂预溶解,用水提取2次后经混合型阳离子交换固相萃取柱(MCX)净化,用InertSustain Swift C18柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)分离,多反应监测(MRM)模式串联质谱进行测定,以内标法定量.结果表明,在0.1～10 ng/mL范围内4种测定物均具有较好的线性关系,相关系数大于0.99,方法定量限(S/N>10)为0.1μg/kg.对阴性蜂蜡在0.1、0.3和1.0μg/kg等3个添加水平下分别进行加标回收试验,实际样品中4种测定物质的平均回收率在65.0％～113.2％之间,相对标准偏差(RSD,n=6)小于20％.应用本方法对15个蜂蜡样品进行检测,结果表明有4批次样品检出氯霉素类药物残留.本方法快速、灵敏、准确,适用于日常大批量蜂蜡样品中氯霉素类药物及其代谢物残留的定性、定量分析.

关键词

蜂蜡/固相萃取-高效液相色谱-串联质谱/氯霉素/甲砜氯霉素/氟苯尼考/氟苯尼考胺

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基金项目

出版年

2021
食品工业科技
北京一轻研究院

食品工业科技

CSTPCD北大核心
影响因子：0.842
ISSN：1002-0306
被引量7
参考文献量10
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