摘要
以超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(ultra-performance liquid chromatography-tandem q-exactive quadrupole-electrostatic field track trap high resolution mass spectrometry,UPLC-Q-Exactive)建立蜂蜜中20种植物源毒性成分的快速筛查和测定方法,基于高分辨质谱的精准分子量和多级碎片信息确立了20种植物源毒性成分的质谱数据库.以纯水提取样品,以混合型阳离子交换固相萃取小柱(Mixed-mode polymeric strong cation exchange and reversed-phase column,MCX)净化,采用AQ-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.9μm)进行分离,乙腈和含0.1％甲酸的10 mmol/L甲酸铵水溶液作为流动相梯度洗脱,质谱采用全扫描/数据依赖的二级扫描模式(full scan data-dependent MS/MS acquisition mode,Full MS/ddMS2),外标法定量.结果显示,20种化合物在10.0～200.0μg/L范围内,线性关系良好(r>0.99);该方法的检出限为0.4～6.9μg/kg;在3个加标水平下,平均回收率为74.1％ ～114.6％,相对标准偏差(RSD)为0.2％～4.7％.该方法灵敏度高,准确可靠,操作简单,可对蜂蜜中20种植物源性毒性成分进行快速筛查和定量分析.
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