摘要
建立了一种采用液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC-Q-TOF/MS)用于快速筛查动物组织中多种激素残留的检测方法.样品通过乙腈和乙酸乙酯分步提取,提取液经增强型脂质去除吸附剂(EMR)净化,盐析后经N-丙基乙二胺(PSA)和官能化聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP-2)进一步净化,以0.1％甲酸水−0.1％甲酸乙睛作为流动相进行梯度洗脱,在EclipsePlus-C18(3.0 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱上进行分离,在Q-TOF/MS正离子全扫描模式下采集质谱数据,以保留时间、精确分子质量数、同位素丰度比和二级特征碎片离子定性,待测物准分子离子峰面积定量.结果表明,所有药物在各自浓度范围内线性良好,相关系数大于0.995,在10、50、100μg/kg添加水平下,平均回收率在70.3％～116.2％之间,相对标准偏差为0.87％～8.97％,方法检测限为1～10μg/kg,定量限为3～30μg/kg.该方法通过构建一级精确质量数据库和二级谱库,结合保留时间、精确分子质量数、同位素丰度比和二级特征碎片离子,实现对目标化合物快速筛查和确证,具有简单快速、高灵敏度,高选择性和良好精密度的优势,适用于动物组织多种激素的快速筛查和定量测定.
国家科技期刊平台
NSTL
维普
万方数据