摘要
本文旨在构建一种简便、快捷的肉制品中痕量红霉素磁性分子印迹固相萃取-印迹电化学传感器联用的分析方法.采用新型表面印迹技术,制备出对ERY具有高选择性与灵敏性的红霉素磁性分子印迹聚合物(MMIP),再分别以MMIP作为固相萃取剂及电化学传感元构建印迹固相萃取-印迹电化学传感器(MMISPE-MMIP-sensor)联用技术快速检测系统.采用循环伏安(CV)及差分脉冲伏安(DPV)等方法对其电学性能进行探讨,通过红外光谱、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对其结构和形态进行表征.实验考察了缓冲溶液pH和孵化时间对印迹电极的影响.结果表明,最佳缓冲溶液pH为7.5,富集时间为10 min.在最优实验条件下,该印迹电极的响应电流△IR与ERY浓度的负对数(-logC[ERY])在1.0×10−10～1.0×10−5 mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.991,最低检出限为1.0×10−10 mol/L.以AZI、STM、ROX三种结构类似物为干扰物,研究该印迹电极对ERY的吸附选择性.结果显示,该印迹电极只对红霉素分子具有特异识别作用而呈现最大响应值(0.72 mA).重现性和稳定性实验结果显示该电极具有良好的重现性和稳定性.联用检测结果显示通过磁固相萃取和印迹电化学双预浓缩过程将样品中ERY富集浓度提高了9～12倍.
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