摘要
本研究建立EMR固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱测定虾肉中15种性激素残留的分析方法.样品采用0.1 mol/L乙二胺四乙酸二钠溶液-乙腈溶液提取,经Captiva EMR固相萃取SPE小柱净化,CAPCELLPAK C18 BB-H(3μm,2.1 mm×150 mm)色谱柱分离,电喷雾离子源正负离子分开扫描;多反应监测模式的超高效液相色谱-串联质联质谱法进行检测,以空白基质匹配外标法定量.正离子流动相为甲醇和0.1％甲酸,检测雄激素与孕激素;负离子流动相为乙腈和0.01％氨水溶液,检测雌激素.结果表明,经EMR固相萃取净化的虾肉样品中的15种性激素残留在1～50μg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99,方法检出限为0.0015～0.436μg/kg,定量限为0.0051～1.453μg/kg,平均回收率在85.31％～119.84％,相对标准偏差为2.11％～9.86％(n=6).本方法操作快速简单,重复性好,灵敏度较高,适用于虾肉中15种性激素残留的检测.
基金项目
广西-东盟食品检验检测中心科学研究项目(KY202103)
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