摘要
目的:建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定牛奶样品中6种兽药残留(硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺、托曲珠利、三氯苯达唑、水杨酸钠)的检测方法.方法:样品经过乙腈溶液提取,以MAX固相萃取柱净化,采用Waters X Bridge BEH-C18色谱柱分离,流动相以乙腈和0.1％甲酸水溶液梯度洗脱,并使用电喷雾离子源,正负离子切换扫描模式进行检测,外标法定量.结果:6种兽药在0～10 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,决定系数(R2)均大于0.995.6种兽药方法的检出限为0.06～0.18μg/kg,方法的定量限为0.5～2.0μg/kg.在添加量为0.5～8.0μg/kg的加标回收实验下,6种兽药加标回收率为67.1％～105.5％,相对标准偏差均小于10％.结论:该方法前处理操作简便,分析速度快,灵敏度高,可用于牛奶样品中的兽药残留测定.
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