摘要
目的:建立同位素标记-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定药食同源中药材中16种真菌毒素的分析方法,并利用该方法对市售的483份药食同源样品进行检测分析.方法:样品用乙腈-水(50/50,V/V)提取,MycoSpinTM 400多毒素净化柱净化,经Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,质谱采用电喷雾电离源(ESI),多反应监测模式(MRM)进行检测分析,同位素内标法进行定量.结果:16种真菌毒素标准曲线线性关系良好(R>0.998),方法的检出限在0.1～4.0μg/kg之间,高、中、低3个不同浓度加标回收率为83.4％～102.3％,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.08％～13.6％.483份样品中,共检出10种真菌毒素,其余6种真菌毒素均未检出,检出率最高的毒素化合物为玉米赤霉烯酮(ZEN),阳性样品中平均含量为71.2μg/kg,并且有3.11％样品超过国家食品安全标准规定的参考限量.结论:该方法采用同位素稀释,多毒素净化柱对样品进行净化,降低了药食同源样品中基质干扰,方法准确、快速,满足测定方法的要求,可用于大批量样品中真菌毒素的多残留检测分析.
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