摘要
目的:评定气相色谱质谱法测定茶叶中哒螨灵等9种农药含量的不确定度.方法:本研究基于气相色谱质谱法,结合内标定量,采用两个不同检测方法对茶叶中哒螨灵等9种农药的残留进行了不确定度的详细评定,对标准物质的配制、样品称量、样品提取、净化、测量等实验过程引入的不确定度进行评定和分析.结果:分析评定合成不确定度过程,可知不确定度贡献主要来自标准曲线拟合(不确定度1.45％～7.93％)、样品添加回收率(方法1不确定度2.64％～3.54％,方法2不确定度1.62％～5.89％)和标准溶液配制(不确定度2.46％),对实验结果的影响较大,其次是样品测量重复性,在极低测量浓度时(不确定度为0.5％～2.56％),影响最为明显.结论:选择合适的前处理方法,严格控制样品前处理各步骤,使用合适的标准曲线浓度点范围,在定量软件中调整标准曲线浓度点的权重,能够获得更好的拟合结果,测量结果如出现阳性检出时,样品需要复测3次以上计算平均值才能得到较可靠的结果.
基金项目
2021年国家农产品质量安全风险评估项目(GZFP2020001)
维普
万方数据