摘要
建立一种同时测定贝类产品中9种腹泻性贝类毒素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法.本文通过优化色谱条件、质谱条件、前处理等步骤,最终确定以80％乙腈水溶液对样品进行提取,利用QuEChERS和分散固相萃取技术进行净化,以C18色谱柱进行分离,5 mmoL/L乙酸铵(加0.1％甲酸)缓冲液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,质谱采用多反应监测模式(MRM),外标法定量.9种腹泻性贝类毒素在质量浓度0.5～50 ng/mL的范围内线性关系良好,其线性相关系数均在0.996以上,检出限为1～10μg/kg,回收率为87.2％～111.2％,相对偏差(n=6)为2.8％～9.2％.结果表明,该方法前处理简便快捷,准确性高、灵敏度较高、重现性好,而且节约成本,适合大批量检验,满足实际检测要求.
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