摘要
采用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立婴儿米粉中11种有机磷阻燃剂的检测方法.样品用0.5％甲酸乙腈溶液超声提取,提取液经分散固相萃取吸附剂净化,聚四氟乙烯滤膜过滤后上机检测,5 mmol/L甲酸铵的水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,目标化合物在ACQUITY UPLC?BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)上实现分离,在电喷雾正离子扫描模式下进行多反应监测(MRM),外标法定量.通过优化色谱条件,11种有机磷阻燃剂均达到了基线分离.11种有机磷阻燃剂在0.5～100μg/L(磷酸三辛酯0.05～10μg/L)范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.994.检出限(3S/N)为0.003～0.926μg/kg,定量限(10S/N)为0.01～2.78μg/kg.婴儿米粉中低、中、高3个添加浓度水平的加标回收率为63.2％～113.4％,相对标准偏差(n=6)均小于10％.运用建立的方法分析了4种婴儿米粉,磷酸三苯酯的检出率高达100％,其中一份米粉检出了磷酸三正丁酯和磷酸三(2-氯丙基)酯.该方法简单可靠、灵敏度高、重现性好,覆盖的有机磷阻燃剂种类多,适用于婴儿米粉中痕量有机磷阻燃剂的检测.
基金项目
淮安市突发公共卫生事件应急检测重点实验室开放基金(ETPHI-K-04)
江苏省医学重点学科建设项目(ZDXKA2016008)
国家科技期刊平台
NSTL
维普
万方数据