摘要
建立了动物组织中9种多肽类抗生素残留的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.样品经甲醇-0.1 mol/L盐酸(7:3,v/v)混合溶剂提取,酸性氧化铝除杂、正己烷去除油脂,亲水-亲脂平衡(hydrophilic-lipophilic balance,HLB)固相萃取柱净化,以0.2％的甲酸水溶液和乙腈为流动相,经过C8色谱柱(100A,150 mm×2 mm,3μm)梯度洗脱分离,使用电喷雾正离子化和多反应监测模式检测.结果表明,万古霉素和去甲万古霉素、恩拉霉素A、恩拉霉素B、太古霉素在2～200μg/L范围内,粘杆菌素A、粘杆菌素B、杆菌肽A在5～500μg/L范围内,维吉尼霉素M1在0.1～20μg/L范围内,各化合物定量离子的峰面积和样品质量浓度之间呈现良好的线性关系(R2>0.99),方法的定量限(S/N=10)为1～20μg/kg,检出限为0.3～6μg/kg;以鸡肉、猪肉、猪肝、猪肾为基质,在加标水平为1～200μg/kg时,各个化合物的平均加标回收率为74.2％～96.3％,相对标准偏差为4.3％～14.6％.该方法简便、灵敏、准确,可用于动物组织中多肽类抗生素残留的同时测定.
基金项目
福建农林大学科技创新专项(CXZX2017013)
海关总署科研项目(2019HK106)
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