摘要
建立了动物源性食品中群勃龙、勃地龙和诺龙等14种蛋白同化激素残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法.试样加乙酸铵缓冲溶液,β-葡萄糖醛酸酶及芳香基硫酸酯酶酶解,酶解液经20 mL乙腈提取,取10 mL上清液经10 mL乙腈饱和正己烷除脂,以50 mg C18、50 mg PSA和300 mg中性氧化铝吸附剂(含300 mg MgSO4)净化,使用C18色谱柱分离,乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,正离子电喷雾多反应监测模式测定,基质匹配外标法定量.结果表明,目标化合物在0.1～10 ng/mL范围内线性相关系数均大于0.992,方法的检出限为0.3μg/kg,定量限为1.0μg/kg;采用1.0、2.0和10μg/kg添加水平的回收率范围为75.7％～104.1％,相对标准偏差(RSD)为3.60％～12.1％.方法简便快速,灵敏度高、重现性好,能够满足冬奥会食源性兴奋剂中常见蛋白同化激素残留量的快速检测需求.
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