摘要
针对市售餐饮小龙虾,利用QuEChERS方法进行前处理,建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用法检测小龙虾中吗啡、可待因、那可丁、罂粟碱、蒂巴因5种生物碱的分析方法.样品经粉碎搅匀制备后用0.1 mol/L盐酸溶液涡旋分散并超声处理30 min,然后利用乙腈及QuEChERS粉末(6 g无水硫酸镁与1.5 g无水醋酸钠)提取,离心后吸取上清溶液进样分析.色谱分离条件为:固定相采用ACQUITY UPLCTM BEH HILIC色谱柱(1.7μm,2.1×100 mm),流动相采用分别含0.1％甲酸的乙腈和0.1％甲酸的10 mmol/L甲酸铵溶液进行梯度洗脱,经电喷雾正离子(ESI+)模式电离及多反应监测(MRM)分析和定量测定目标化合物,并选用9种市售小龙虾作为试样进行检验.结果表明,内标法定量分析吗啡、可待因的线性浓度范围为5～250 ng/mL,外标法定量分析罂粟碱、那可丁、蒂巴因的线性浓度范围为1～50 ng/mL,在线性范围内峰面积与进样浓度(ng/mL)间的相关系数均大于0.995.5种生物碱的检出限为0.6～3.7μg/kg,定量限为2.0～12.4μg/kg,平均加标回收率(n=6)为80％～110％之间,相对标准偏差小于10％,9种市售样品未检出罂粟碱等5种组分.该方法操作快速简单、灵敏度高,适用于小龙虾中5种生物碱的定性与定量分析.
基金项目
上海市科技兴农项目(2019-02-08-00-08-F01154)
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