摘要
目的:建立了一种牛乳中氯虫苯甲酰胺、氟苯虫酰胺和2甲4氯的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.方法:样品经乙腈提取,氯化钠盐析,正己烷除脂,两步低温冷冻离心净化;采用Acquity UPLCBEHC18柱(50mm×2.1mm(i.d.),1.7 μm)色谱柱分离,以乙腈和0.1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;采用电喷雾电离源,正负离子切换模式扫描,多反应监测模式,以基质标准曲线外标法进行定量.结果:三种农药在10～150ng/mL范围内线性关系良好(R2＞0.999).分别在5.0、10.0和50.0 μg/kg添加水平进行添加回收实验,三种农药的平均回收率在73.3％～117.3％之间,相对标准偏差在1.0％～5.9％之间(n=6);方法的检出限(S/N≥3)和定量限(S/N≥10)分别为1.0、5.0μg/kg.结论:本方法简便、准确、灵敏,适用于牛乳中氯虫苯甲酰胺、氟苯虫酰胺和2甲4氯的同时测定.
基金项目
"十三五"国家重点研发计划重点专项(2017YFE0110800)
维普
万方数据