摘要
目的:本研究旨在建立刺梨中鞣花酸的分离纯化方法,并对提取鞣花酸的酸水解法进行工艺优化.方法:以刺梨干果为原料,通过超声辅助提取法提取单宁酸,加酸进行水解制得粗鞣花酸,并通过甲醇重结晶进行纯化,采用高效液相色谱测定其纯度,及核磁共振波谱法(NMR)、红外光谱法(IR)、质谱法(MS)、高效液相色谱法(HPLC)、紫外光谱法(UV)对提取得到的鞣花酸进行结构确证,另外,以得率为指标,以酸浓度、提取温度、提取时间、液料比为自变量,在单因素实验的基础上,通过Box-Benhnken中心组合设计和响应面分析法确定刺梨鞣花酸的酸水解工艺条件.结果:从刺梨中提取得到了鞣花酸提取物,通过HPLC分析测定其纯度达到92％,鞣花酸提取物的最大吸收波长254 nm,分子离子峰m/z 301.00,红外吸收各波数与标准品一致,并利用1H-NMR,13C-NMR确定了其结构.通过响应面法得到了酸水解法制取鞣花酸的最优工艺:酸浓度5％,提取温度127℃,液料比为8:1 mL/g,提取时间9.8 h,在此条件下刺梨鞣花酸的得率为30.2％±2.3％(与预测值相比P>0.05).结论:本研究建立了一种刺梨中鞣花酸简便高效的纯化方法并对其进行了结构确证,并获得了酸水解法制取鞣花酸的最优工艺,为刺梨资源的开发利用提供了参考.
基金项目
贵州省科技厅社会发展项目([2020]4Y214)
贵州省卫生委员会项目([2021]141)
贵州省重点农业科研项目(KY[2019]009)
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