摘要
建立在线固相萃取(SPE)-二维液相色谱法同时测定儿童配方奶粉中脂溶性维生素A、D2、D3和α-、β-、γ-、δ-维生素E含量的方法.样品经皂化后直接进样,以聚合物为填料的PLRP-S色谱柱为在线固相萃取柱净化皂化液,采用SPE泵反向洗脱目标组分,并通过引入在线稀释将目标组分聚焦在第一维色谱柱柱头.以NuovaSilTM PFP(4.6 mm×150 mm,3μm)为第一维色谱柱,甲醇-0.1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,分离维生素A和E的4种异构体.以ChromCore PAH(4.6 mm×150 mm,3μm)为第二维色谱柱,甲醇-乙腈(90:10,v/v)为流动相,分离维生素D2和D3.结果表明,维生素A在5.0～500.0 ng/mL、维生素D在1.0～100.0 ng/mL、维生素E在50.0～5000.0 ng/mL线性范围内线性良好,相关系数均大于0.9999.维生素A、D2、D3和α-、β-、γ-、δ-维生素E的定量限分别为5.11、1.22、1.25、83.82、57.27、56.61、54.82μg/100 g.加标回收率为91.20％～104.47％,相对标准偏差为0.94％～3.34％.结果表明本文建立的在线固相萃取-二维液相色谱系统,前处理简单、自动化程度高、分析效率高、准确度高、重复性好,适用于儿童配方奶粉中维生素A、D、E的含量测定.
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