摘要
建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定肉类中氯酸盐和高氯酸盐的分析方法.样品经乙腈-水(13∶7,V∶V)提取后离心,上清液经PRiME HLB固相萃取柱净化,Acclaim Trinity P1复合离子交换柱分离,以乙腈及20 mmol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式,内标法定量.结果表明,氯酸盐和高氯酸盐分别在 2～200.0 ng/mL、1～100.0 ng/mL范围内呈现良好线性关系,决定系数分别为0.9983和 0.9998,方法的定量限分别为 2.0、1.0 μg/kg.氯酸盐和高氯酸盐分别在三种肉类四个添加水平 6.0、20、40、200 μg/kg和 3.0、10、20、100 μg/kg的加标回收率为 91.0％～105.7％和 94.2％～110.5％,相对标准偏差为1.8％～9.7％和 0.7％～9.4％.本方法具有操作简单、灵敏度高、稳定性好等优点,可很好地满足肉中氯酸盐、高氯酸盐的检测.
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