摘要
为了保证高分辨质谱法测定壮阳类口服液中西地那非类似物的结果准确性和可靠性,对测定结果进行不确定度评定是十分必要的.本研究采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q/Orbitrap HRMS)测定口服液保健食品中 6种西地那非衍生物的含量,依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,建立数学模型,进行测量不确定度评定.当口服液中N-去甲基西地那非、去甲基硫代西地那非、二甲基西地那非、羟基硫代豪莫西地那非、硫代豪莫西地那非、硫代西地那非的含量为0.90、1.04、1.22、2.01、1.51、1.14 mg/kg时,扩展不确定度分别为 0.07、0.09、0.10、0.16、0.13、0.09 mg/kg(k=2).评定结果表明,不确定度主要来自UPLC-Q/Orbitrap HRMS仪器、标准溶液配制、回收率和随机效应.
基金项目
上海市食品质量安全检测与评价专业技术服务平台项目(18DZ2292400)