摘要
目的:高粱中淀粉含量与其衍生物的品质密切相关,对其中直链淀粉(Am)和支链淀粉(Ap)含量的测定很有必要.本文采用碘比色法对高粱籽粒中淀粉(Am、Ap)含量的进行测定,探讨最佳预处理与检测方法.方法:以高粱籽粒中的Am与Ap为主要研究对象,比较碘比色法中的三种检测方法,即:单波长混标法(I)、双波长单标法(Ⅱ)及双波长混标法(Ⅲ),通过精密度、检出限、定量限等对三种测定方法进行了一系列的方法学验证,并对预处理及测定过程中NaOH和KOH分散剂、糊化温度、糊化时间、乙酸和盐酸pH调节剂、碘试剂用量和显色时间进行了比较优化,最后通过重复性验证、回收率验证和常见谷物样品的测定验证了最佳方法的准确性.结果:三种方法的检出限和定量限均能满足实际样品的测定范围需求,其中检出限:Am均≤0.55 mg/L,Ap均≤2.75 mg/L,定量限:Am均≤1.65 mg/L,Ap均≤8.33 mg/L;样品准确率实验发现,混标溶液标曲得到的误差绝对值较小(0.13%),但单标溶液标曲误差较大(7.47%),因此需要选用混标溶液配制标曲;高粱籽粒中淀粉的最佳预处理与测定条件是:以NaOH作分散剂,以乙酸或盐酸为pH调节剂,70℃糊化 10～20 min,采用标准碘试剂浓度,显色 20～30 min内测定结果较为稳定、准确;测定方法中,双波长混标法(Ⅲ)所测定的Am、Ap及总淀粉含量准确,且与理论粗淀粉含量吻合,重复性和回收率(80%～120%)高.结论:碘比色双波长混标法是测定高粱籽粒中直链淀粉和支链淀粉含量的最佳测定方法,可用于实际样品的测定.
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