摘要
近年来,奶粉,特别是婴幼儿配方奶粉中的矿物油污染受到公众关注,相关国际监管逐渐升级.然而,目前还没有针对奶粉中矿物油的标准检测方法.本文依据欧盟的限量规定和分析要求,改进和优化了样品前处理方法,依次采用皂化法、正己烷提取、硅胶净化、环氧化反应方法,最后利用高效液相色谱-气相色谱联用技术(HPLC-GC)建立了奶粉中饱和烃矿物油(MOSH)和芳香烃矿物油(MOAH)的高灵敏检测方法.结果表明,该方法的定量限(LOQ)达到 0.5 mg/kg,回收率为 81.1%~112.0%(RSD=0.3%~3.8%),满足欧洲联合研究中心(JRC)的方法要求.应用该方法分析了国际能力验证样品,结果发现,C16~C25 和C25~C35 的MOSH和MOAH的检测结果均接近真值,其z'比分数的绝对值均小于 2,说明方法通过验证,建议可参考本方法制定奶粉中MOSH和MOAH的含量检测标准.
基金项目
北京市自然科学基金(青年项目)(6234043)
北京市改革与发展专项(23CB017)
北京市科学技术研究院北科萌芽计划(BGS202104)