摘要
为了评估乌鳢中四环素类药物的残留风险,建立了乌鳢肌肉中 4种四环素类药物残留的快速、简单、廉价、高效、耐用和安全的前处理方法(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe,QuEChER).采用Box-Behnken design(BBD)响应面优化法,优化了提取和净化条件.样品经10 mL 1%甲酸酸化乙腈和2 mL 0.1 mol/L Na2EDTA-McIlvaine缓冲溶液提取,以 150 mg PSA和 200 mg C18 进行净化,采用超高效液相色谱-串联质谱法(Ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测.结果表明,该方法在 0.50～100 ng/mL浓度范围内线性良好(r≥0.999),检出限(Limit of Detection,LOD)和定量限(Limit of Quantitation,LOQ)分别为 0.25～0.75 μg/kg和 0.84～2.00 μg/kg.在乌鳢肌肉中四环素、土霉素、金霉素和多西环素的平均回收率在 89.5%～1187%之间,相对标准偏差(RSD)在 1.11%～8.88%之间.该方法简便、灵敏、准确,可用于乌鳢中四环素含量的快速测定.
基金项目
广州市科技计划(202102020983)
国家水产品质量安全风险评估项目(GJFP201700903)
广东省现代农业产业技术创新团队专项(2020KJ150)
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