孔雀石绿和结晶紫及其代谢产物是一类我国已禁用的高毒性兽药.目前已有的检测方法操作较为繁琐、耗时较长,且结果的准确性和稳定性易受衍生装置等因素的影响.文章对超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中孔雀石绿和隐性孔雀石绿、结晶紫和隐性结晶紫的检测方法进行优化,同时,为降低测定中的基质效应,测定过程中加入同位素内标(氘代孔雀石绿和氘代隐性孔雀石绿),提高了检测结果的可靠性.结果表明:孔雀石绿和隐性孔雀石绿、结晶紫和隐性结晶紫在1.0～50.0 ng/mL的浓度范围之内,线性关系良好(r＞0.999),检出限均为0.003μg/kg.在5～100μg/kg的水平之内,目标物质的平均加标回收率范围为92.25％～97.36％,相对标准偏差均小于等于4.62％.结论:该方法具有快速准确、重复性好、灵敏度高等特点,可以为提升水产品质量安全水平的检测工作提供技术支持.
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