建立了顶空/气相色谱-质谱法测定食品中环氧乙烷及其代谢物2-氯乙醇含量的检测方法.选择毛细管色谱柱、平衡温度、平衡时间和称样质量分别为DB-624、80℃、30 min和1.0 g,采用选择离子监测模式(SIM)检测,以基质加标工作曲线外标法定量.结果 显示,环氧乙烷和2-氯乙醇在0.10~ 10.0 μg/mL呈线性关系(相关系数r>0.999),检出限为0.20 mg/kg,定量限为0.50 mg/kg.在空白芝麻、芝麻酱、黑胡椒粉基质中做加标回收试验,添加水平为0.50、5.00 mg/kg和25.0 mg/kg时,平均回收率为87.11%~106.33%,相对标准偏差(RSD)为1.21%~9.62%.该方法操作方便、准确、灵敏度高、重现性好,可在大多数分析实验室推广应用,适用于食品中环氧乙烷及其代谢物2-氯乙醇含量的测定.