摘要
建立气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱同时测定植物油中17种邻苯二甲酸酯(phthalic acid esters,PAEs)残留量的方法.样品经乙腈涡旋提取,提取液在-20℃冷冻30 min,用十八烷基硅烷键合硅胶(ostade-cylsilane,C18)和乙二胺-N-丙基硅烷净化剂各150 mg进行分散固相萃取净化,利用气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱仪进行测定.在全扫描模式下测定目标化合物的精确质量数,能够有效地去除植物油中基质干扰.对4种典型植物油样品(大豆油、花生油、橄榄油、菜籽油)进行方法验证.结果 表明,17种PAEs在0.01～2.0 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.995 0.该方法检出限范围为0.005～0.010 mg/kg;方法定量限范围为0.015～0.030 mg/kg.4种基质中17种PAEs在0.03、0.20、0.50 mg/kg添加水平下的平均加标回收率为80.2％～109.5％,平均相对标准偏差为1.2％～9.8％.采用本方法对6种植物油共50个样品中17种PAEs含量进行测定.结果 表明:化合物中邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二正丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯检出率高,且样品中大豆油和菜籽油中检出率高.该方法操作简单、灵敏度高,适用于植物油中PAEs的快速筛查和确证.
基金项目
“十三五”国家重点研发计划重点专项(2018YFC1603400)
国家市场监管总局技术保障专项(2019YJ009)
河北省市场监督管理局科研计划项目(2020ZC06)
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