摘要
通过优化超声辅助提取和微波辅助浊点萃取方法,建立超声辅助浊点萃取-液相色谱-串联三重四极杆质谱法同时测定蔬菜中天然VK同系物叶绿醌(phylloquinone,PK)和四烯甲萘醌(menaquinone-4,MK-4)的检测方法.蔬菜样品经乙腈超声辅助提取分离出分析物,并通过微波辅助浊点萃取,以甲酸铵溶液-甲醇作为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式测定,外标法定量.结果 显示,超声辅助浊点萃取的优化条件为1.5 g样品加入乙腈体积2mL、超声提取、提取液中氯化钠添加量0.15 g、萃取溶剂采用Triton X-45、萃取溶剂体积50 μL.2种VK同系物PK和MK在1.0～500.0 ng/mL范围线性良好,相关系数均大于0.9970,PK和MK的方法检出限分别为1.0 ng/g和0.8 ng/g.加标含量为40、80、120 ng/g的PK和MK加标回收率在94.5％～106.2％范围内,方法日间和日内重复性相对标准偏差不大于10％,根茎类蔬菜中未检出天然VK,而绿叶蔬菜均仅检测到PK,含量在96.2～1704.5 ng/g之间,其中菠菜中PK含量最高.
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