摘要
建立气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)联用法和液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)法测定麦粉中烷基间苯二酚组成.样品经乙酸乙酯超声提取,在GC-MS中,硅烷化衍生处理,采用选择离子监测模式进行测定,以外标法进行定量;在LC-MS/MS中,经固相萃取富集净化,以C18色谱柱分离,采用电喷雾负离子模式扫描、多反应监测模式检测,以外标法进行定量.结果 表明,GC-MS和LC-MS/MS均在0.001～5 μg/mL质量浓度范围内有良好的线性关系(R2＞0.98),GC-MS法的检出限为2.0～6.1 μg/g,加标回收率在94.17％～99.15％之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在2.94％～4.87％之间;LC-MS/MS法的检出限为2.0～8.4 μg/g,加标回收率在89.05％～99.06％之间,RSD在2.21％～4.17％之间.本研究建立了2种线性关系良好、低检测限、高灵敏度的检测方法,均可适用于市售麦粉产品中烷基间苯二酚同系物定性定量分析,将为麦类全谷物产品品质控制与检测提供技术指导.
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