摘要
在解析目标物的碎片离子碎裂机理与二级质谱裂解行为的基础上,建立气相色谱-三重四极杆串联质谱-多反应监测方法,结合稳定同位素内标定量,同时分析葡萄果实中的33种农药残留.葡萄样品前处理的方法采用乙腈均质提取后,依次经C18固相萃取小柱和串联固相萃取小柱(氨基柱十活性炭柱)净化去除杂质.结果 表明,在0.0016～0.3200 mg/L质量浓度范围内该方法线性关系良好,相关系数不低于0.9947;仪器检出限和方法定量限分别在0.064～40.000 μg/L和0.00002～0.01333 mg/kg之间;高、中、低3种不同基质加标水平下,目标农药的平均回收率均在70.1％～120.6％范围内,回收率结果之间的相对标准偏差不高于17.9％.该方法具有灵敏度高、准确可靠的优点,适用于葡萄等果蔬食品中痕量/超痕量农药残留的同时快速筛查.此外,对样品中农药的污染水平、分布规律以及不同采样区域的污染与分布特征进行偏最小二乘判别分析证实,与防治灰霉病和霜霉病密切相关的扑海因、腈嘧菊酯和烯酰吗啉等为葡萄样品中的主要农药污染物.
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