摘要
基于改进的QuEChERS法建立测定中式腊肉中8种挥发性N-亚硝胺的气相色谱-质谱检测方法,并应用于市售样品的初步风险评估.样品经乙腈超声提取、冷冻和N-丙基乙二胺净化后水浴氮吹浓缩定容至微量体积;目标物经极性毛细管柱分离后以选择离子监测模式和外标法定量.结果表明,8种N-亚硝胺在对应质量浓度范围内线性关系良好(R2＞0.997),基质效应为0.86～0.98;检出限为0.05～0.14 μg/kg,定量限为0.15～0.47 μg/kg;低、中、高3个含量(0.3、1.0、3.0μg/kg)加标回收实验的平均回收率为71.3％～94.1％,相对标准偏差(n=6)为0.4％～11.2％;12份代表性市售样品中仅1份样品的N-亚硝基二乙胺含量(3.06μg/kg)超标,其余均低于单项和总挥发性N-亚硝胺的限量水平(3.0μg/kg和10.0μg/kg).该方法净化效果好、成本低,检测灵敏、结果准确,适用于中式腊肉中8种挥发性N-亚硝胺的检测;目前市售中式腊肉中N-亚硝胺的风险水平整体较低.
基金项目
"十三五"国家重点研发计划重点专项(2016YFD0401503)
浙江省重点研发计划项目(2018C02049)
杭州市重点科技研发计划项目(20180432B30)
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