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超高效液相色谱-串联质谱法直接同时测定牛乳中草铵膦及其代谢物

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采用多壁碳纳米管(multi-walled carbon nanotube,MWCNTs)吸附材料,结合一款新型的阴离子农药残留专用色谱柱,建立超高效液相色谱-串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法直接同时测定牛乳中草铵膦及其代谢物3-(甲基膦基)丙酸和N-乙酰基草铵膦.试样经甲醇溶剂提取,MWCNTs净化,高速冷冻离心除脂,Anionic Polar Pesticide色谱柱(2.1 mm×100 mm,5 μm)分离,流动相:0.9%甲酸溶液(A)和0.9%甲酸-乙腈溶液(B),UPLC-MS/MS测定;负离子扫描,多反应监测模式;草铵膦采用内标法定量,2种代谢物采用外标法定量.研究表明,草铵膦及其2种代谢物,在1~50、2~50μg/L和2~50μg/L,R2>0.99,检出限分别为2.5、5.0μg/kg和5.0μg/kg,定量限分别为5.0、10.0μg/kg和 10.0μg/kg,回收率范围为79.35%~101.80%,相对标准偏差为1.15%~8.63%;该方法前处理简单、色谱条件稳定、灵敏度高、抗基质干扰能力强、结果准确,适用于牛乳中草铵膦及其代谢物残留量的检测.
Simultaneous Direct Determination of Glufosinate Ammonium and Its Metabolite Residues in Milk by Ultra-high Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry

张立佳、刘丽君、汪洋、文静、莫楠、谢瑞龙、吕志勇、李翠枝

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内蒙古伊利实业集团股份有限公司,内蒙古呼和浩特 010110

超高效液相色谱-串联质谱 草铵膦 N-乙酰基草铵膦 3-(甲基膦基)丙酸 牛乳

"十三五"国家重点研发计划重点专项

2018YFF0215206

2023

食品科学
北京食品科学研究院

食品科学

CSTPCDCSCD北大核心
影响因子:1.327
ISSN:1002-6630
年,卷(期):2023.44(2)
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