目的:采用QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)定量分析稻谷和大米中6种农药(多菌灵、三环唑、苄嘧磺隆、三唑磷、毒死蜱、丁硫克百威)的残留量,构建农药残留定量模型.方法:向稻谷和大米样品喷洒农药混合溶液制备阳性样品,模拟粮仓恒温恒湿环境,设定温度和相对湿度两个关键的储藏变量条件,通过QuEChERS方法提取和纯化,UPLC-MS/MS定量,利用Minitab软件构建农药残留定量模型.结果:稻谷和大米中的6种农药在5.0～1 000.0 μg/L呈良好的线性关系,R2＞0.9990,检出限在0.000 1～0.005 mg/kg之间,平均加标回收率在84.02％～103.24％之间,精密度在3.65％～8.29％之间,QuEChERS-UPLC-MS/MS法可满足农药残留的分析与检测要求;通过稻谷加工流程和调研后的加工因子构建了从稻谷到大米整个流程的农药降解定量模型,R2均在0.769以上,其中多菌灵、苄嘧磺隆、三唑磷和毒死蜱在稻谷中的R2均达到0.9以上,三唑磷和丁硫克百威在大米中的R2均达到0.9以上,拟合效果较好;对阳性样本进行不同温度(20、30、40、50℃)或相对湿度(50％、60％、70％、80％)的储藏,间隔期取样发现6种农药残留量随储藏时间的延长而逐渐降低,农药残留降解速率随储藏环境的改变而改变.结论:QuEChERS-UPLC-MS/MS法简便、快速,对于稻谷和大米中6种农药残留的检测有较高的准确度和良好的适用性,Minitab构建的从稻谷到大米整个流程的农药降解定量模型拟合效果较好,不同储藏条件下稻谷和大米的农药残留降解规律不同,本研究对提高粮食产业的综合效益具有重要意义.
Quantitative Model of Pesticide Residues in Rice Supply Chain
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