超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱分析牛乳及婴幼儿配方乳粉中500种农药残留

扫码查看

原文链接

万方数据
维普

中文摘要：目的:应用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱建立多种类农药的定性筛查和定量分析方法,并用于市售牛乳及婴幼儿配方乳粉样品的测试分析.方法:开发并验证了一种采用QuEChERS提取和Captiva EMR-Lipid萃取柱净化的稳定可靠工作流程,通过Luna Omega Polar C18超高效液相色谱柱(2.1 mm×100mm,1.6 μm)分离,经2mmol/L甲酸铵和0.01％甲酸溶液(A)及2mmol/L甲酸铵和0.01％甲酸-甲醇溶液(B)为流动相进行梯度洗脱.采用商品化的农药认证标准物质,基于碰撞诱导解离和电子激活解离碎裂技术,并结合Zeno SWATH DIA采集模式,建立了一种单针进样即可对500种农药化合物同时进行定性筛查与定量分析的检测方法.采用OS软件通过质量偏差、保留时间偏差、差异同位素比、谱库相似程度4个因子获得的综合得分进行定性筛查.采用基质外标法,通过提取离子色谱峰面积进行定量分析.结果:500种目标农药及其代谢物的综合得分为90.4～99.4分,所得结果均大于定性筛查的最低限(90分),检出限在0.025～0.5 μg/kg之间.选择GB 2763-2021《食品中农药最大残留限量》标准中牛乳项下共103种限用农药及其代谢物绘制基质添加标准曲线,相关系数在0.99以上,3个水平加标回收率在72.7％～114.5％之间,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.1％～13.6％,定量限在0.15～3 μg/kg之间.结论:该方法灵敏、准确,适用于牛乳及婴幼儿配方乳粉中多类别农药的筛查确证及高概率检出农药的定量分析,可显著降低检测成本,具有实际应用价值.

外文标题：Analysis of 500 Pesticide Residues in Milk and Infant and Young Children Formula Milk Powder by Ultra-high Performance Liquid Chromatography-Quadrupole-Time of Flight Mass Spectrometry

外文关键词：

ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole time of flight mass spectrometryscreeningquantitationpesticide residuesraw milkinfant and young children formula milk powder

作者：

宁霄、张景然、金绍明、曹进

展开 >

作者单位：

中国食品药品检定研究院,北京 100050

SCIEX中国,北京 100015

关键词：

超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱农药残留定性筛查定量分析牛乳婴幼儿配方乳粉

基金：

"十四五"国家重点研发计划重点专项

项目编号：

2021YFC2401100

出版年：

2023

DOI：

10.7506/spkx1002-6630-20220819-225

食品科学

北京食品科学研究院

食品科学

CSTPCDCSCD北大核心

影响因子：1.327

ISSN：1002-6630

年,卷(期)：2023.44(18)

被引量2
参考文献量9