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固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定蜂胶中氯霉素残留

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该文建立固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱技术(solid phase extraction-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,SPE-HPLC-MS/MS)测定蜂胶中氯霉素残留的检测方法.蜂胶样品经乙腈溶解,氢氧化钙溶液沉淀杂质,Bond Elut Plexa固相萃取柱(6mL,200mg)净化,KinetexC18色谱柱(50mm×2.1 mm,2.6μm)分离,以水-乙腈为流动相梯度洗脱分离,在负模式下,采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测,内标法定量.结果表明,氯霉素在0.1 μg/L～500.0 μg/L范围内线性关系良好(R2＞0.99),检出限为0.4 μg/kg,定量限为1.0μg/kg.氯霉素在蜂胶样品中添加水平为1、2、10μg/kg时平均回收率为93.2％～103.4％,日内和日间相对标准偏差分别为0.98％～3.95％和0.93％～5.37％(n=5).该方法操作简便,耗时短,灵敏度高,稳定性好,适用于蜂胶中氯霉素残留筛查检测及定量分析.
Overcoming Lipophilic Interference in Propolis to Quantify Residual Chloramphenicol by Solid-Phase Extraction Coupled with Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry

王玉涵、王欣然、陆超丽、吴殿军、周金慧、李熠

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中国农业科学院蜜蜂研究所,北京100093

昭平县农村社会事业促进站,广西贺州546800

农业农村部蜂产品质量安全控制重点实验室,北京100093

农业农村部蜂产品质量安全风险评估实验室,北京100093

中国农业科学院农产品加工研究所,北京100193

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氯霉素 蜂胶 高效液相色谱-串联质谱 固相萃取 残留测定

国家自然科学基金面上项目国家蜂产业技术体系建设项目国家特色农产品风险评估专项中国农科院创新工程项目

32172305CARS-44-KXJ8GJFP2020010CAAS-ASTIP-2020-IAR

2022

10.12161/j.issn.1005-6521.2022.01.023

食品研究与开发
天津市食品研究所,天津市食品工业生产力促进中心

食品研究与开发

CSTPCD北大核心
影响因子：0.561
ISSN：1005-6521
年,卷(期)：2022.43(1)
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