摘要
目的:建立LC-MS方法测定艾瑞昔布中潜在基因毒性杂质 2,2-二氯-N,N二甲基乙酰胺含量.方法:色谱柱为AtlantisTMT3(150 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.01%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱检测器的离子源采用ESI源,采集方式为多反应检测扫描(MRM).结果:2,2-二氯-N,N二甲基乙酰胺在 0.505～60.6 ng/ml(LOQ～200%)范围内浓度与峰面积线性关系良好(r=0.9991,n=5),定量限浓度为 0.505 ng/ml,检测限浓度为 0.201 ng/ml,精密度RSD为 0.78%,平均回收率为 100.6%,RSD为 0.53%,溶液稳定性及方法耐用性良好.结论:该方法专属性强,灵敏度高,适用于艾瑞昔布中2,2-二氯-N,N二甲基乙酰胺含量的测定.
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