摘要
目的:复方硝酸咪康唑散原质量标准按有关要求进行改进和提高.方法:采用HPLC法测定复方硝酸咪康唑散中硝酸咪康唑含量,色谱柱为Hypersil BDS C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相∶甲醇-乙腈-1.5％醋酸铵(40∶40∶20),流速为1 ml/min,波长为230 nm,柱温30℃,进样量20 μl.以外标法计算含量.微生物限度依据《中国药典》2020年版四部通则中＜非无菌产品微生物限度检查＞进行方法适用性试验.试验菌加入方式由最后加入试验菌改为配制样品时即加入.验证过程中,需氧菌采用平皿法、霉菌及酵母菌采用薄膜过滤法进行方法适应性试验,控制菌采用常规法进行方法适应性试验.结果:硝酸咪康唑在0.1～1.0 mg/ml浓度范围内与峰面积线性良好(r=0.999 9,n=6),平均回收率为99.83％,RSD为0.45％(n=9).微生物限度验证试验菌的回收率结果均在50％～200％范围内,控制菌验证结果符合规定.结论:采用HPLC法测定复方硝酸咪康唑散中硝酸咪康唑含量方法准确度高,确立的微生物限度检查验证方法可靠,提升了复方硝酸咪康唑散的质量控制检测水平.
维普
万方数据