目的:建立液相色谱—原子荧光光谱法(LC-AFS)测定大米中的4中砷形态含量的方法,并以此方法检测湖南省14个地级市的43份大米样品.方法:样品经0.15 mol/L硝酸溶液在90℃热浸提2.5 h,然后离心过滤,流动相选用磷酸氢二钠与磷酸二氢钾混合溶液,试样溶液中各砷形态经Hamilton PRP-X100阴离子交换柱分离,然后经原子荧光检测定量.结果:As(Ⅲ)、DMA、MMA、As(Ⅴ)在5～100μg/L浓度范围内线性良好,相关系数为0.9993～0.9998,检出限为0.003～0.008 mg/kg,回收率为85.0％～107.0％.湖南43份大米样品As(Ⅲ)检出率为100％,DMA检出率93.0％,MMA与As(Ⅴ)则均未检出,As(Ⅲ)含量为0.036～0.168 mg/kg,DMA 含量为 ND～0.040 mg/kg,无机砷总量为 0.036～0.168 mg/kg.结论:该方法操作简单,灵敏度高,准确性好,适合大米中4中砷形态检测.从实际样品检测结果来看,湖南各地区大米样品主要含有As(Ⅲ)、DMA两种形态,无机砷含量均未超过国家标准限量,合格率为100％.
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