摘要
环境雄激素属于典型的内分泌干扰物,不仅干扰生物内分泌系统导致其生长发育受阻,还会对人体健康和生态安全造成威胁.为快速测定贝类组织中典型雄激素睾酮的质量浓度,分别在 4 种提取剂乙腈、乙酸乙酯、叔丁基甲醚、正己烷-二氯甲烷(1∶1)及 3 种净化方法超低温冷冻离心、超低温冷冻离心-净化剂、超低温冷冻离心-HLB固相萃取柱条件下提取河蚬组织中的睾酮,通过比较其回收率,优化超高液相色谱-串联质谱法测定睾酮的前处理方法.结果表明:4 种提取剂中乙酸乙酯对睾酮提取效果最好,回收率高达 101.6％;提取液经超低温(-80℃)冷冻离心法净化后回收率最高,且操作简便.在此优化条件下,睾酮在质量浓度为 0.05～1.00 μg/mL范围内与对应的峰面积呈现良好的线性正相关关系(R2=0.9989),检出限为 6.25 ng/g,定量限为 20 ng/g.不同添加水平的加标回收率为 66.4％～101.1％,相对标准偏差为 2.3％～11.6％.经本研究优化后的前处理方法,操作简便、重现性好、稳定性高,具有良好的准确度和精密度,适用于贝类样品中睾酮的提取分析.
基金项目
浙江省淡水水产研究所开放课题(ZJK202115)
国家重点研发计划(2022YFC3204200)
国家级大学生创新创业训练计划(202110635013)
NETL
NSTL
万方数据