有机硅材料2024,Vol.38Issue(1) :12-16.DOI:10.11941/j.issn.1009-4369.2024.01.003

巯甲基三乙氧基硅烷的合成

Synthesis of(α-Mercaptomethyl)Triethoxysilane

杨宇霆 梁筱衡 吴俊辰 张淼澜 喻亮 陈垦 张群朝
有机硅材料2024,Vol.38Issue(1) :12-16.DOI:10.11941/j.issn.1009-4369.2024.01.003

巯甲基三乙氧基硅烷的合成

Synthesis of(α-Mercaptomethyl)Triethoxysilane

杨宇霆 1梁筱衡 1吴俊辰 1张淼澜 1喻亮 1陈垦 1张群朝1
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作者信息

  • 1. 湖北大学材料科学与工程学院,武汉 430062
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摘要

以α-氯甲基三乙氧基硅烷为原料,碘化钾为催化剂,与硫脲反应生成脒基盐酸盐,采用二乙胺中和后制得α-巯甲基三乙氧基硅烷.采用红外光谱和核磁共振波谱表征了产物结构,探讨了反应温度和中和剂滴加速率对产物收率的影响,并通过正交试验法对反应时间、催化剂用量、中和时间进行了优化.结果表明,较佳合成工艺为反应温度105℃、反应时间16 h、催化剂用量1.50%、中和剂滴加速率1.8 mL/min、中和时间3.0 h,此时α-巯甲基三乙氧基硅烷的收率为80.3%.

Abstract

Using(α-chloromethyl)triethoxysilane as the material and potassium iodide as the catalyst,then it reacts with thi-ourea to produce amidine hydrochloride,which is neutralized with diethylamine to obtain α-mercaptomethyltriethoxysilane.The product structure was characterized by FT-IR,1H NMR and 13C NMR,and the effects of reaction temperature and neutralizer droplet acceleration rate on the yield of the product were explored.The reaction time,catalyst,and neutralization time were opti-mized by orthogonal experiment.The results show that the optimal synthesis conditions are that under the temperature of 105℃for 16 h,catalyst of 1.50 wt%,neutralizer feeding rate of 1.8 mL/min,and neutralization for 3.0 h,thus a yield of 80.3%of(α-mercaptomethyl)triethoxysilane is obtained.

关键词

巯甲基三乙氧基硅烷/硫脲/硅烷偶联剂/正交试验法

Key words

mercaptomethyltriethoxysilane/thiourea/silane coupling agent/orthogonal experiment

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基金项目

国家重点研发计划项目(2021YFC3100302)

出版年

2024
有机硅材料
中国氟硅有机材料工业协会 中蓝晨光化工研究设计院有限公司 国家有机硅工程技术研究中心

有机硅材料

CSTPCD
影响因子:0.778
ISSN:1009-4369
参考文献量9
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