摘要
目的:采用反相高效液相色谱法对丁苯酞原料药中的杂质进行分析.方法:采用Agilent ZORBAXplus苯基己基色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-0.1％(v/v)乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长227 nm,进样量50 μtL;溶剂为30％乙腈水溶液.结果:丁苯酞及其杂质分离良好;主成分及各杂质的定量下限均小于0.05 μg· mL-1,检测下限均小于0.03 μtg· mL-1;在限度浓度的10％～400％范围内,各杂质的峰面积与浓度呈良好的线性关系;同一批次样品,重复测定6次,已知杂质M峰面积的RSD(n=6)为4.5％,最大未知单杂峰面积的RSD(n=6)为0,杂质总量的RSD(n=6)为3.9％.工艺验证3批样品中均只检测到了1个已知杂质即杂质E,且杂质E含量较低.结论:该方法专属性强,灵敏度高,重复性好,能严格、有效地控制丁苯酞原料药的质量.
基金项目
教育部“长江学者和创新团队发展计划”创新团队(IRT-14R15)
北京市博士后工作经费资助项目(2017-ZZ-096)
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