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丹荷颗粒25种特征性成分LC-MS测定及制剂一致性分析

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目的 建立高效液相色谱-三重串联四级杆质谱(HPLC-MS/MS)联用同时测定丹荷颗粒中25种特征性成分(没食子酸、丹参素、儿茶素、绿原酸、咖啡酸、表儿茶素、芦丁、虎杖苷、金丝桃苷、紫云英苷、柚皮苷、橙皮苷、迷迭香酸、白藜芦醇、丹酚酸B、槲皮素、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、异鼠李素、大黄素、乌药碱、荷叶碱、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、去氢荷叶碱、丹参酮ⅡA)含量的方法,并对其制剂批次间的一致性进行分析.方法 HPLC采用Agilent Rapid Resolution HD C18色谱柱(50 min×2.1 mm,1.8 μm),流动相为0.1％甲酸水溶液-0.1％甲酸乙腈溶液;质谱采用动态多反应监测(dMRM)扫描模式.对25种特征性成分进行含量测定.结果 建立的HPLC-MS/MS方法在10 min内完成了25种特征性成分的同时定量分析,定量限分别为异鼠李素、乌药碱、去氢荷叶碱0.025 ng/mL、大黄素、丹参酮Ⅰ0.050 ng/mL,大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷0.200 ng/mL,没食子酸、绿原酸、咖啡酸、表儿茶素、芦丁、金丝桃苷、紫云英苷、白藜芦醇、槲皮素、荷叶碱、丹参酮ⅡA 0.250 ng/mL,儿茶素、迷迭香酸、隐丹参酮0.500 ng/mL,丹参素、橙皮苷、丹酚酸B 1.000 ng/mL,虎杖苷2.000 ng/mL,柚皮苷5.000 ng/mL;且25种成分在各自质量浓度范围内线性关系良好(r＞0.990 1),平均加样回收率85.16％～113.46％,RSD为2.01％～8.80％.此外,该方法较为全面地囊括了丹荷颗粒中君臣佐使药材的主要成分,25种成分总量为31.49 mg/g,其中丹酚酸B (9.44 mg/g)及橙皮苷(7.60 mg/g)质量分数最高,异鼠李素(0.79 μg/g)质量分数最低.经箱线图(Box-plot)分析,10个不同批次丹荷颗粒制剂中25种成分质量分数波动范围(P值)在75％＜P＜ 125％;以及统计方法分析,25种成分质量分数的RSD在2.58％～13.10％;以上结果表明10批丹荷颗粒制剂间成分含量一致性合格.结论 所建立的分析方法快速、灵敏度高,结果真实可靠,能够为丹荷颗粒制剂的质量控制和制剂一致性分析提供科学方法及依据.
Determination of 25 characteristic components in Danhe Granules by LC-MS and consistency analysis of preparations

马兆臣、陈奎奎、李月婷、苏汝彬、李乾、阳娇、郁映婷、吴浩、赵淑君、肖红斌

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北京中医药大学中药学院,北京100029

北京中医药大学中药分析与转化研究中心,北京100029

石河子大学药学院,新疆石河子832002

北京中医药大学中医药研究院,北京100029

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丹荷颗粒 HPLC-MS/MS 动态多反应监测 质量控制 一致性分析 没食子酸 丹参素 儿茶素 绿原酸 咖啡酸 表儿茶素 芦丁 虎杖苷金丝桃苷 紫云英苷 柚皮苷 橙皮苷 迷迭香酸 白藜芦醇 丹酚酸B 槲皮素 大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷 异鼠李素 大黄素 乌药碱 荷叶碱 隐丹参酮 丹参酮Ⅰ 去氢荷叶碱 丹参酮ⅡA

国家“重大新药创制”项目国家自然科学基金中央高校基本科研业务费专项资金资助项目

2019ZX09201004-001817741552019-JYB-XS-108

2019

中草药
天津药物研究院,中国药学会

中草药

CSTPCDCSCD北大核心
影响因子：1.632
ISSN：0253-2670
年,卷(期)：2019.50(24)
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