目的 建立适用于工业生产的朱砂锆球水飞工艺,提升朱砂质量.方法 以外观性状、粉体特征、工艺收率及硫化汞含量为指标,采用线性插值法将各指标数据进行标准化转换,根据层次分析法确定各指标权重系数综合评分,通过单因素结合星点设计-响应面法的方法对锆球水飞朱砂工艺进行考察;借助扫描电镜(SEM)、激光粒度检测、热重分析(TG)、拉曼光谱及电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对比朱砂炮制前后质量差异,初步探讨朱砂锆球水飞炮制机制.结果 确定了朱砂锆球水飞的最佳炮制工艺:取净朱砂,置研磨筒中,加入直径1、2、3、4 mm研磨球400 g,加水450 mL,研磨120 min,再加水800 mL,搅拌,倾出混悬液,残渣按上述方法再次操作,合并混悬液,静置72h,分取沉淀,40℃干燥,研散.并采用16批朱砂药材对优选的锆球水飞工艺进行验证.探索了现代技术从微观性状、化学成分组成、结构等多方面对于矿物药质量的综合评价方法.结论 朱砂锆球水飞工艺简化了传统水飞次数,保留了传统水飞的特点,量化了关键操作技术点的参数,经验证工艺条件稳定、合理、可行.朱砂锆球水飞技术起到了良好的除杂、提纯、减毒的作用.
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