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基于液质联用技术的芪参颗粒化学组成测定及一致性分析

Chemical composition determination and consistency analysis of Qishen Granules based on liquid chromatography-mass spectrometry technology

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目的 建立高效液相色谱-三重串联四极杆质谱联用(HPLC-QQQ-MS/MS)测定芪参颗粒中38种主要成分含量的方法,明确其化学组成,并对制剂批次间一致性进行分析.方法 HPLC采用Zorbax Eclipse Plus C18(50 mmX2.1 mm,1.8μm)色谱柱,0.1％甲酸水溶液-0.1％甲酸乙腈溶液梯度洗脱,质谱对正(11个离子对)、负(22个离子对)离子进行动态多反应监测(dynamic multi-response detection,dMRM),实现多批次芪参颗粒中38种主要成分的含量测定.通过主成分分析(principal component analysis,PCA)和正交偏最小二乘-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA),筛选影响批次间一致性的成分.结果 建立的HPLC-MS/MS方法在15 min内完成了 38个成分的同时定量分析,12批次芪参颗粒样品中38个化合物的总量为34.923～47.148 mg/g,其中臣药丹参中的丹酚酸B的量最高(16.718 mg/g),其次是金银花中的绿原酸(3.550 mg/g),君药黄芪中黄芪甲苷、毛蕊异黄酮苷葡萄糖苷的质量分数分别为0.136、0.753 mg/g,黑顺片中3种双酯型生物碱的质量分数均低于0.003 mg/g,其余化合物的质量分数在0.004～2.935 mg/g.PCA结合OPLS-DA筛选出了 5个对批次一致性影响最大的成分,依次为黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅲ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA和二氢丹参酮Ⅰ.结论 所建立的分析方法专属性强,灵敏度高,为芪参颗粒质量控制和一致性分析提供了科学方法和依据.

刘璐璐、李月婷、苏汝彬、潘绮雪、魏祖英、屈碧琼、刘明妍、刘洁、贾志鑫、肖红斌

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北京中医药大学中药学院,北京 100029

北京中医药大学中药分析与转化研究中心,北京 100029

北京中医药大学北京中医药研究院,北京 100029

芪参颗粒 HPLC-QQQ-MS/MS 质量控制 主成分分析 正交偏最小二乘-判别分析 丹参素 哈巴苷 绿原酸 新绿原酸 隐绿原酸 咖啡酸 当药苷 芹糖甘草苷 甘草苷 异槲皮素 毛蕊花糖苷 异绿原酸C 迷迭香酸 芒柄花苷 异甘草苷 丹酚酸B 甘草素 丹酚酸A 毛蕊异黄酮 哈巴俄苷 异甘草素 黄芪皂苷Ⅲ 芒柄花素 甘草酸 二氢丹参酮Ⅰ 隐丹参酮 丹参酮Ⅰ 丹参酮ⅡA 毛蕊异黄酮葡萄糖苷 木犀草苷 黄芪甲苷 苯甲酰新乌头原碱 苯甲酰乌头原碱 苯甲酰次乌头原碱 新乌头碱 乌头碱 次乌头碱 异毛蕊花糖苷

国家重大新药创制科技重大专项北京中医药大学新教师启动基金

2019ZX09201004-0012021-JYB-XJSJJ002

2022

10.7501/j.issn.0253-2670.2022.08.007

中草药
天津药物研究院,中国药学会

中草药

CSTPCDCSCD北大核心
影响因子：1.632
ISSN：0253-2670
年,卷(期)：2022.53(8)
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