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基于LC-MS/MS建立沉香真伪鉴别的方法
基于LC-MS/MS建立沉香真伪鉴别的方法
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中文摘要:
目的 建立液相色谱质谱/质谱联用(LC-MS/MS)方法测定沉香中白木香酸成分,用于沉香药材质量评估和真伪鉴别。方法 色谱柱为BEH C18(2。1 mm×100 mm,1。8 μm),流速为 0。400 ml/min,流动相为乙腈-0。1%甲酸水溶液,洗脱方式为梯度洗脱,柱温为30℃,进样量为2 μl;采用多重反应监测模式(MRM)下负离子扫描方式,离子源为ESI源。结果 沉香药材白木香酸成分在浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0。999,白木香酸成分定量限在0。34 ng/ml,低、中、高3种浓度水平白木香酸成分回收率分别为95。69%、98。31%和 97。56%,重复性和精密度RSD分别为小于 4。21%和 2。64%。对照品溶液和供试品溶液在 24 h内稳定,沉香药材中白木香酸成分LC-MS/MS测定方法专属性良好。32批沉香药材共21批合格品,2批伪品,9批不合格品。21批沉香药材合格品均检出白木香酸,含量范围为0。19%~3。48%,平均含量为0。62%;2批沉香药材伪品均未检出白木香酸;9批沉香药材不合格品中5批未检出白木香酸,4批白木香酸含量范围为0。02%~0。07%,平均含量范围为0。05%,远低于沉香药材合格品白木香酸含量最低值。结论 本研究成功建立沉香药材中白木香酸成分LC-MS/MS快速定量分析方法,该方法操作专属性强、准确度和精密度良好,在沉香药材真伪鉴别及质量评估中应用效果良好。
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作者:
许超、杨晓彤
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作者单位:
枣庄市薛城区人民医院药剂科,山东枣庄 277000
关键词:
LC-MS/MS
沉香
鉴别
白木香酸
定性离子对
出版年:
2024
中国处方药
南方医药经济研究所
中国处方药
影响因子:
0.649
ISSN:
1671-945X
年,卷(期):
2024.
22
(6)