建立了离子交换色谱法调制乳粉和固体饮料中低聚木糖的方法.通过调节pH值沉淀蛋白并提取,滤液经稀硫酸溶液在沸水浴中将低聚木糖水解为木糖,采用CarboPacTM PA10阴离子交换柱(4.6 mm×250 mm),以醋酸钠和氢氧化钠为淋洗液进行二元梯度洗脱,脉冲安培法进行检测.分别测得水解后木糖和水解前原有木糖的含量,二者之差通过换算后得到样品中低聚木糖的含量.方法的重复性和线性关系良好,回收率在87.2%~102.9%,精密度(RSD)为3.89%~8.36%,检出限在200 mg/kg,该方法可准确测定调制乳粉和固体饮料中低聚木糖的含量.