摘要
建立一种快速、高效的SPE-HPLC-MS/MS测定乳源性运动营养品中的雌酮、已烯雌酚、双烯雌酚、己烷雌酚和孕酮5种激素的方法.样品前处理采用甲醇-0.2％甲酸(90/10,v/v)提取,经MCX小柱净化后检测.以0.20％甲酸-乙腈为流动相,在质谱检测器的多反应监测模式下进行分析.结果表明,5种激素在一定浓度范围内(雌酮:0.1～10.0μg/mL;已烯雌酚、双烯雌酚、己烷雌酚:0.01～0.5μg/mL;孕酮:0.005～0.1μg/mL)线性关系良好,相关系数r2为0.9992～0.9997,检出限范围为0.3～6.5μg/kg,定量限范围为1～20μg/kg.加标试验分别添加低、中、高的3个水平浓度,加标回收率达到82.3％～106％(n=5).该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高和检测速度快的优点,适用于乳源性基质的运动营养品中5种激素的监测和分析.
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