摘要
建立了超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法(Ultra performance liquid chromatography-quadrupole time of flight mass spectrometer,UPLC-Q-TOF/MS)对奶粉中的香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的含量进行同时测定.样品以水溶解,乙腈提取后,盐析分层,离心后用增强型基质去除固相吸附剂(Enhanced matrix removal,EMR)净化上清液.在优化的仪器条件下,采用ESI和APCI复合源以正离子扫描方式进行采集.4种香兰素类化合物在2.0～200μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.9991.在6次平行测定中,平均回收率为77.0％～94.1％,相对标准偏差为2.76％～4.77％.方法检出限和定量限分别为10.0～20.0μg/kg和35.0～60.0μg/kg.该方法操作简便、条件简单,而且回收率好、灵敏度高、重现性好,可用于快速分析测定奶粉中4种香兰素类化合物的质量浓度.
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