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同位素稀释液相色谱-串联质谱法快速测定海参中氯霉素
同位素稀释液相色谱-串联质谱法快速测定海参中氯霉素
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中文摘要:
建立了利用同位素稀释-液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)快速检测海参(Holothuria)中氯霉素(chloramphenicol,CAP)残留量的分析方法.样品中加入氨水后,用乙酸乙酯提取,经浓缩后,正己烷去脂净化.采用Cm8反相色谱柱进行分离,以水-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,用配有电喷雾离子源的三重四级杆质谱进行多反应离子(MRM)监测,同位素稀释内标法定量.CAP在0.1 ~2.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数不低于0.999 3,以3倍信噪比(S/N)确定检出限(LOD)为0.06 μg/kg,以10倍信噪比确定其定量限(LOQ)为0.1μg/kg.海参中CAP在0.1 ~3.0μg/kg加标范围内的回收率为88.2% ~ 98.2%,批内相对标准偏差(Intra-RSD)为2.3% ~4.1%,批间相对标准偏差(Inter-RSD)为3.6% ~4.6%.该方法灵敏度高,操作简便,稳定性好,适用于海参中氯霉素残留量的定性和定量检测.
外文标题:
Rapid determination of chloramphenicol residue in sea cucumber by isotope dilution liquid chromatography-tandem mass spectrometry
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作者:
薄尔琳、郑怀东、刘学光、陈洪大
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作者单位:
辽宁省水产品质量安全检验检测局,辽宁沈阳110031
关键词:
同位素稀释
液相色谱串联质谱法
海参
氯霉素
残留量
出版年:
2013
中国渔业质量与标准
中国水产科学研究院
中国渔业质量与标准
影响因子:
0.707
ISSN:
2095-1833
年,卷(期):
2013.
3
(4)
被引量
7
参考文献量
7