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UPLC-MS/MS法测定不同温度定向炮制黄芪中8种苷类和4种苷元成分的含量

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目的:建立测定黄芪中8种苷类(黄芪皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ和毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、黄芪异黄烷苷、黄芪紫檀烷苷)及4种苷元(毛蕊异黄酮、芒柄花素、黄芪异黄烷、黄芪紫檀素)成分含量的方法,并考察不同炮制温度对上述12种成分含量的影响.方法:分别以生黄芪和不同温度(120、140、160、180、200℃)烘制后的黄芪为样品,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定其中12种成分的含量.色谱柱为ACQUITY UPLC HSS T3,流动相为0.1％甲酸水溶液-0.1％甲酸乙腈溶液(梯度洗脱),流速为0.5 mL/min,柱温为30℃,检测波长为260 nm,进样量为2μL.采用电喷雾离子源,在正离子模式下进行监测扫描,扫描范围为质菏比50～1500,毛细管电压为2000 V,离子源温度为100℃,脱溶剂温度为400℃,雾化气(N2)流速为40 L/h,脱溶剂气(N2)流速为800 L/h,碰撞能量为20～30 V,数据采集速率为0.5 s/scan.结果:黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅲ、黄芪皂苷Ⅳ、毛蕊异黄酮苷、毛蕊异黄酮、芒柄花苷、芒柄花素、黄芪异黄烷苷、黄芪异黄烷、黄芪紫檀烷苷、黄芪紫檀素的检测质量线性范围分别为0.00116～0.2320、0.000276～0.0552、0.00022～0.0440、0.000225～0.0450、0.000734～0.5870、0.00117～0.2340、0.000742～0.1480、0.00130～0.260、0.00398～0.7950、0.000476～0.4760、0.00189～0.3780、0.000336～0.3360μg(R2均不低于0.9992);检测限分别为6.2×10-6、4.8×10-6、3.8×10-6、3.4×10-6、5.8×10-6、4.8×10-6、4.2×10-6、3.2×10-6、5.8×10-6、2.6×10-6、4.2×10-6、6.4×10-6μg;定量限分别为12.6×10-6、16.2×10-6、14.4×10-6、14.8×10-6、18.8×10-6、16.4×10-6、15.4×10-6、10.8×10-6、20.2×10-6、12.4×10-6、14.6×10-6、23.4×10-6μg;精密度、稳定性(24 h)、重复性试验的RSD均小于3.0％(n=6);平均加样回收率分别为99.1％、100.2％、98.7％、101.9％、98.6％、102.1％、99.2％、100.3％、98.7％、99.2％、99.3％、100.8％,RSD分别为1.9％、2.2％、2.4％、1.8％、2.1％、1.7％、2.3％、1.9％、2.4％、1.8％、2.2％、1.9％(n=6).含量测定结果显示,黄芪皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的含量随着烘制温度的升高而逐渐降低,黄芪皂苷Ⅳ的含量随着温度的升高而逐渐升高;黄酮苷类成分毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、黄芪异黄烷苷、黄芪紫檀烷苷的含量均随着烘制温度的升高而降低,而对应的苷元成分毛蕊异黄酮、芒柄花素、黄芪紫檀素的含量均随着烘制温度的升高而先升高后降低;黄芪异黄烷的含量随着烘制温度的升高而降低.结论:所建立的UPLC-MS/MS法可用于黄芪中12种成分含量的测定;黄芪经不同温度炮制后,苷类成分含量总体呈降低趋势,苷元成分含量总体呈升高趋势.
Determination of 8 Glycosides and 4 Aglycones in Directionally Processed Astragalus membranaceus under Different Temperatures by UPLC-MS/MS

刘蓬蓬、张凡、史辑、单国顺、贾天柱

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辽宁中医药大学药学院,辽宁大连 116600

国家中医药管理局中药炮制原理解析重点实验室,辽宁大连 116600

辽宁省中药炮制工程技术研究中心,辽宁大连 116600

黄芪 超高效液相色谱-串联质谱法 苷类 苷元 含量测定 定向炮制

国家自然科学基金资助项目国家中医药管理局"中药炮制技术传承基地建设"项目

No.81803726No.国中医药科技中药便函〔2015〕132号

2020

中国药房
中国医院协会,中国药房杂志社

中国药房

CSTPCD北大核心
影响因子：0.956
ISSN：1001-0408
年,卷(期)：2020.31(3)
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