目的:提高女贞子总三萜中齐墩果酸和熊果酸的转移率和纯度,优化该类成分的纯化工艺.方法:以齐墩果酸和熊果酸作为女贞子药材中总三萜类代表成分,采用高效液相色谱法测定两者含量.色谱柱为Thermo BDS Hypersil C18,流动相为甲醇-0.02％乙酸铵溶液(80:20,V/V),检测波长为210 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,进样量为20μL.采用单因素试验,以齐墩果酸、熊果酸的转移率为指标,考察工艺中的水沉温度、水沉时间和复溶乙醇用量对纯化工艺的影响;以两种成分的转移率和纯度为指标,考察活性炭用量、析晶乙醇体积分数对纯化工艺的影响.在此基础上,以复溶乙醇用量、活性炭用量、析晶乙醇体积分数为因素,采用Box-Behnken响应面法进一步优化该纯化工艺并验证.结果:最佳纯化工艺为女贞子药材提取浓缩液加4倍量(mL/g,下同)水,在0℃静置2 h(水沉);然后加入药材1倍量的乙醇溶解(复溶);再加入4％的活性炭(除杂);最后加水调整乙醇体积分数为80％,在4℃下静置12 h(析晶),离心,干燥.3次验证试验结果显示,采用该优选纯化工艺所制得的总三萜中齐墩果酸、熊果酸的转移率分别为61.11％、65.78％,纯度分别为53.44％、19.79％,RSD均小于3％.结论:优化所得纯化工艺提取效率高、操作简便,可用于女贞子总三萜类成分纯化的工业化生产以及相关制剂的开发.
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