摘要
目的 提取分离瑶药紫九牛中的4种化学成分并对其进行鉴定和含量测定.方法 采用溶剂提取、萃取和硅胶柱色谱分离法、制备液相色谱技术对紫九牛中的化学成分进行分离、纯化,根据化合物的波谱数据对分离得到的4种化学成分进行结构鉴定.采用高效液相色谱(HPLC)-一测多评(QAMS)法同时测定紫九牛中4种化学成分的含量,色谱条件为:以Echway GowonTM C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为269 nm,柱温为25℃;以大黄素为内参物,建立该成分与其他3种成分的相对校正因子,利用相对校正因子计算含量;同时采用外标法计算各成分的含量,并比较2种方法所得结果的差异.结果 从紫九牛中分离得到的4种化学成分经鉴定分别为大黄素、欧鼠李苷A、pleuropyrone A、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷.HPLC-QAMS法结果表明,pleuropyrone A、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、欧鼠李苷A的相对校正因子分别为1.1472、0.8747、0.6444.上述4种成分在各自检测范围内线性关系良好(r≥0.9996),精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.00％,平均加样回收率为99.41％～100.46％(RSD≤2.05％).QAMS法与外标法得到的10批紫九牛样品含量测定结果无明显差异(RSD<3.00％).结论 从紫九牛中分离得到了大黄素、欧鼠李苷A、pleuropyrone A、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷,其中后3种成分均为首次从该药材中分离得到.所建立的同时测定紫九牛中4种化学成分的HPLC-QAMS法准确、可靠,可用于该药材的质量控制.
基金项目
广西自然科学基金面上项目(2020GXNSFAA259-076)
广西研究生联合培养基地资助项目(桂学位[2021]6号)
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