摘要
目的 对天王补心丸质量分析中发现的异常成分进行研究,建立薄层色谱(TLC)、超高效液相色谱—三重四极杆质谱(UPLC-QQQ-MS)同时测定天王补心丸中盐酸小檗碱、表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀等4种外源性污染成分的分析方法.方法 采用TLC法,通过优化展开系统,对158批样品进行定性鉴别;针对异常斑点,采用HPLC-Q/TOF-MS进行成分鉴定确认;采用UPLC-QQQ-MS进行定量分析.结果 158批天王补心丸样品中有9批检出盐酸小檗碱、表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀等4种外源性污染成分,分别在0.97～483.34、0.98～98.49、1.00～100.50、0.88～87.75 ng·mL-1内呈线性,回收率为99.30％～103.99％,平均标准偏差(RSD)为0.90％～2.62％(n=6),9批样品中上述4种成分的含量分别为20.3～104.1、1.0～17.6、0.4～30.6、3.2～24.8μg·g-1.结论 该方法简便、准确、专属性强,可为天王补心丸的质量控制提供参考.
基金项目
广西壮族自治区科技重大专项(桂科AA22096019)
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